連續(xù)流動分析儀測試土壤氨氮（水楊酸鈉法）

連續(xù)流動分析儀法優(yōu)點(diǎn)：

土壤中氨氮可以被植物吸收，過量的話會對土壤pH產(chǎn)生影響，也會通過揮發(fā)或者反硝化作用對大氣造成污染，所以土壤中氨氮測試對植物種植和栽培是很重要的指標(biāo)。

氨氮很不穩(wěn)定，樣品保存很困難，由于苯酚分光光度法測定氨氮具有靈敏度高和穩(wěn)定性好，已被國家環(huán)保部列為標(biāo)準(zhǔn)，水楊酸鈉與苯酚結(jié)構(gòu)相似，在苯環(huán)上引入羧基，增加了藍(lán)色生成物在水中的溶解度，可使測定的靈敏度提高，并避免苯酚對實(shí)驗(yàn)室的污染，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）已將水楊酸鈉法推薦為國際標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。

連續(xù)流動分析儀法測試土壤中氨氮，可以在線透析，過濾大分子有機(jī)物和色素等干擾物質(zhì)，將土壤前處理之后，儀器會自動添加試劑，在線加熱，自動檢測，測試速度60樣/小時，試劑消耗少，非常適合大批量測試樣品，減少成本，節(jié)省人力物力和時間。

連續(xù)流動分析儀法原理：

土壤樣品經(jīng)過前處理后，在堿性PH=12.6條件下，氨離子和活性氯、水楊酸鈉發(fā)生反應(yīng)，生成顏色復(fù)合物，整個反應(yīng)是在硝普鈉的催化下進(jìn)行，在660nm波長下比色測定。

 

連續(xù)流動分析儀法測試圖譜：

圖1 連續(xù)流動分析法氨氮測試標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 連續(xù)流動分析儀氨氮測試圖譜

 

連續(xù)流動分析儀法注意事項(xiàng)：

1、連續(xù)流動分析儀樣品前處理

  1)氨氮測試需要用鮮土樣品，最終含量需要扣除水分（參照HJ613-2011方法處理）

  2)稱量時要準(zhǔn)確，避免樣品沾到瓶壁上（如若沾壁，用提取液沖掉）

  3)樣品處理時需要用到的玻璃器皿或者其他處理器一定要清洗干凈保持干燥

  4)連續(xù)流動分析儀實(shí)驗(yàn)用水必須是無氨蒸餾水

  5)大氣保持暢通避免實(shí)驗(yàn)室空氣有過多NH3氣體

  6)樣品濁度太高需要離心或者過濾（注意濾紙沒被污染，不能用長期暴露在空氣中的濾紙）

  7)色度太高需要用活性炭處理（如果影響測試結(jié)果）

  8)提取后樣品溶液應(yīng)呈弱酸性，強(qiáng)酸強(qiáng)堿性會打破反應(yīng)體系平衡，金屬離子的濃度過高會在堿性條件下生成氫氧化物沉淀，導(dǎo)致樣品測量的重復(fù)性差，加入適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑如EDTA二鈉鹽可以有效防止金屬離子的干擾。

 

2、連續(xù)流動分析儀試劑配置

  1)緩沖液、水楊酸鈉和二氯異氰尿酸鈉（或次氯酸）溶液配置好后需要超聲10分鐘，并過濾，不然會影響基線不平穩(wěn)

  2)緩沖液在上機(jī)前需要加定量的Brij-35，可以使得流路氣泡更均勻，基線更穩(wěn)定。

  3)緩沖液和水楊酸鈉保存在避光下并冷藏，保存時間不要超過兩個星期，二氯異氰尿酸鈉需要現(xiàn)用現(xiàn)配，因其活性太大，易分解。

 

3、連續(xù)流動分析儀法測試過程注意細(xì)節(jié)

水楊酸鈉試劑一定要在緩沖液走10分鐘后再泵入流路，否則會造成流路堵塞，基線不穩(wěn)定，原因可能是：

  1)試劑沒混合完全（三個試劑全部放到試劑壺之后30分鐘）；

  2)流路不干凈，需要用0.5M氫氧化鈉清洗流路30分鐘，再用0.5M鹽酸清洗30分鐘，再用蒸餾水清洗30分鐘，都需要加一定量Brij-35；

  3)試劑存放時間太長，試劑失效，需要重新配置。

 

4、連續(xù)流動分析儀法清洗

  1)土壤氨氮分析后流路需要及時清洗，不然會殘留很多雜質(zhì)。

  2)清洗時應(yīng)該先用0.5M氫氧化鈉溶液清洗，再用0.5M鹽酸清洗，否則會使水楊酸析出，呈白色沉淀，造成管路堵塞。

  3)數(shù)據(jù)要結(jié)合實(shí)際情況，如果需要微調(diào)基線或者其他矯正，查看“圖譜修改”文檔即可。