Futura連續(xù)流動分析儀水質(zhì)總氮的測定hl
Futura連續(xù)流動分析儀
——水質(zhì)總氮的測定
AMS France – Alliance Instruments
1. 概況
中國科學(xué)院生態(tài)系統(tǒng)網(wǎng)絡(luò)觀測與模擬重點實驗室，以我國主要生態(tài)系統(tǒng)為研究對象，研究在全球變化和人類活動影響下生態(tài)系統(tǒng)能量流動與碳、氮、水和養(yǎng)分循環(huán)及其相互作用機(jī)理等，經(jīng)常需要測定各類水質(zhì)的總氮含量。
國家標(biāo)準(zhǔn)測定水質(zhì)總氮的方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（GB11894-89），適用于地面水、地下水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。通過蒸汽滅菌器的高溫消煮將水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，用紫外分光光度計測定吸光度，并按校準(zhǔn)曲線來計算總氮含量。
2. 擬解決問題
本實驗室測定水體總氮的常規(guī)方法也是利用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，該方法操作步驟繁瑣，需要消耗大量的人力和時間，亟需建立一種能夠快速、準(zhǔn)確測定水質(zhì)總氮的方法。
法國Alliance公司隸屬AMS-Westco集團(tuán)，是專業(yè)生產(chǎn)高精度分析檢測儀器的公司，F(xiàn)utura連續(xù)流動分析儀是世界一流的多通道連續(xù)流動分析儀，它利用連續(xù)流，在流路系統(tǒng)中將試樣與試劑混合，用蠕動泵將空氣、試樣和試劑吸引到已確定的流路中，最終達(dá)檢測器完成檢測分析。此外，該儀器配備的紫外在線消解儀，可直接消解水質(zhì)中的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，能用于直接測定水質(zhì)總氮。
3. Futura測定水質(zhì)總氮方法
3.1 測定原理
樣品被與四硼酸鈉和過硫酸鉀混合，U.V.紫外消解有機(jī)氮成為硝態(tài)氮這被肼溶液還原成亞硝氮而被測量。亞硝氮與磺胺在酸性條件下反應(yīng)形成一種重氮化合物，這種重氮化合物與N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽形成一種紫色偶氮染料。吸光度在520/540nm波長處被測定。
3.2 實驗試劑
R1 – 硼砂
十水合四硼酸鈉Na2B4O7·10H2O 20g
氫氧化鈉0.1mol/L溶液 1000mL
R2 – 過硫酸溶液
過硫酸鉀K2S2O8 20g
去離子水 1000mL
R3 – NaOH溶液 0.15mol/L
氫氧化鈉NaOH 6g
去離子水 1000mL
Brij-35 1mL
硫酸銅儲備液：
五水合硫酸銅 1.2g
去離子水 100mL
R4 – 肼溶液
硫酸肼N2H6SO4 (又稱硫酸聯(lián)氨) 3g
硫酸銅儲備液 1mL
去離子水 1000mL
R5 – 磺胺溶液
磺胺C6H8N2O2S 10g
N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽C12H14N2·2HCl 0.25g
濃磷酸H3PO4 85% 100mL
去離子水 1000mL
3.3 標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備
標(biāo)準(zhǔn)儲備液：100mg/L N-NO3
硝酸鉀 KNO3 0.72214g
去離子水 1000ml
環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
水質(zhì)標(biāo)樣 總氮 標(biāo)準(zhǔn)樣品 GSBZ50026-94
203229：1.16 ± 0.09 mg/L
203230：0.803 ± 0.099 mg/L
3.4 流路
總氮量程：0.1—10mg (N) /L
取樣速率：30個樣品/小時
取樣/清洗：1/2
實際流路圖：
4. 儀器運(yùn)行
4.1 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的測定
（1）2013年7月26日
標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.9995
水質(zhì)標(biāo)樣203229 （mg/L） | 水質(zhì)標(biāo)樣203230（mg/L） | ||||||
樣品位號 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
測定值 | 1.12 | 1.06 | 1.07 | 1.05 | 0.81 | 0.72 | 0.78 |
（2）2013年8月14日
標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.9999
水質(zhì)標(biāo)樣203229 （mg/L） | 水質(zhì)標(biāo)樣203230（mg/L） | |||
樣品位號 | 9 | 9 | 10 | 10 |
測定值 | 1.12 | 1.17 | 0.76 | 0.70 |
（3）2013年8月28日
標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.9997
水質(zhì)標(biāo)樣203229 （mg/L） | 水質(zhì)標(biāo)樣203230（mg/L） | |||
樣品位號 | 9 | 9 | 10 | 10 |
測定值 | 1.12 | 1.13 | 0.71 | 0.72 |
（4）2013年8月28日
總氮與銨態(tài)氮混合標(biāo)曲，同時測定水質(zhì)總氮和銨態(tài)氮
銨態(tài)氮： 標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.9996
總氮： 標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.9996
水質(zhì)標(biāo)樣203229 （mg/L） | 水質(zhì)標(biāo)樣203230（mg/L） | |||
樣品位號 | 9 | 9 | 10 | 10 |
測定值 | 1.17 | 1.13 | 0.73 | 0.74 |
測定日期 | 水質(zhì)標(biāo)樣203229 （mg/L） | 水質(zhì)標(biāo)樣203230（mg/L） | R2 | |||||
20130726 | 1.12 | 1.06 | 1.07 | 1.05 | 0.81 | 0.72 | 0.78 | 0.9995 |
20130814 | 1.12 | 1.17 | 0.76 | 0.70 | 0.9999 | |||
20130828（1） | 1.12 | 1.13 | 0.71 | 0.72 | 0.9997 | |||
20130828（2） | 1.17 | 1.13 | 0.73 | 0.74 | 0.9996 | |||
平均值 | 1.11 ± 0.04 （n=10） | 0.74 ± 0.04 （n=9） | 0.9997 | |||||
四次水質(zhì)標(biāo)樣的測定結(jié)果，水質(zhì)標(biāo)樣203229和203230的測定值均在其不確定度的允許范圍之內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的R2可以達(dá)到0.998以上。
4.2 樣品分析
從2013年4月至2014年4月，F(xiàn)utura連續(xù)流動分析儀的TN模塊已分析樣品2800余個，包括各類地表水以及土壤氯化鉀或硫酸鉀的浸提液，目前儀器運(yùn)行正常，測定結(jié)果可用于科學(xué)研究。
6．總結(jié)
（1）測定方法試劑配制簡單，澄清的水樣可以直接上機(jī)測定，樣品若有雜質(zhì)或渾濁可以先經(jīng)過濾膜抽濾后，再上機(jī)測定。TN模塊樣品分析速度每小時30個，分析速度快。
（2）測定結(jié)果數(shù)值準(zhǔn)確度高，結(jié)果的重復(fù)性好，并可以調(diào)用最近已有的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
（3）測量全過程由電腦控制，自動化程度高，軟件操作簡易，最多支持12通道的檢測，且每個通道完全獨立，可同時測量大量參數(shù)，大容量自動進(jìn)樣器可同時放置240個待測樣品。
（4）維護(hù)簡單方便，分析一定樣品數(shù)后，用酸液和堿液分別清洗管路，運(yùn)行一定時間后更換泵管，管路的拆卸和連接簡單，連接時粘膠插入即可。
（5）極大的減少人員工作量，節(jié)約時間和試劑，在試劑充足的情況下可以整夜進(jìn)行分析，無需人員值守。
然而該儀器也有些不足之處，流路中的玻璃三通等玻璃材質(zhì)的接頭容易脆裂，在更換模塊或傳送管及泵管時要特別小心，此外，儀器軟件有時反應(yīng)較慢。
綜上所述，F(xiàn)utura連續(xù)流動分析儀能夠很好的完成水質(zhì)總氮的測定，可以承接水質(zhì)樣品總氮的測定任務(wù)，能夠滿足實驗室大量樣品分析的需求。