金屬粉末的粒度和粒形表征

全自動(dòng)靜態(tài)圖像分析技術(shù)

粉末球形度——真正了解與最終成型的零件質(zhì)量密切相關(guān)的金屬粉的顆粒形態(tài)

 

疊層增材制造技術(shù)相比于傳統(tǒng)的減材制造具有很多的優(yōu)點(diǎn)，但還是存在一些技術(shù)難點(diǎn)。例如，在選區(qū)激光熔化（SLM）工藝中如何有效的控制粉體床中的金屬粉末的質(zhì)量。金屬粉的顆粒形態(tài)是重要的材料參數(shù)，與最終成型的零件質(zhì)量有密切關(guān)系[1]。

 

目前，表征顆粒形態(tài)的技術(shù)有動(dòng)態(tài)圖像分析和掃描電鏡。動(dòng)態(tài)圖像分析技術(shù)可測(cè)量的顆粒數(shù)量大，但是分辨率較低，掃描電鏡分辨率高，但是可測(cè)量的顆粒數(shù)量小。

 

馬爾文帕納科全自動(dòng)靜態(tài)圖像分析技術(shù)，兼具了圖像分辨率高和統(tǒng)計(jì)學(xué)效果好的優(yōu)點(diǎn)，通過粒度和粒形的結(jié)果成功區(qū)分并得到球形度高，球形度較高、衛(wèi)星粉、延長(zhǎng)度高和團(tuán)聚顆粒的比例。

 

[增材制造行業(yè)趨勢(shì)？]

以3D打印為例的增材制造工藝可以用較少的原材料生產(chǎn)出復(fù)雜的形狀，金屬部件傳統(tǒng)的制造方式一般都是減材工藝，即將一整塊金屬通過研磨工藝機(jī)械制成，那么為什么大家現(xiàn)在對(duì)增材技術(shù)如此感興趣呢：

更少的原材料損耗，相比于傳統(tǒng)的機(jī)械加工，可以節(jié)省至多25倍的原材料；

提高了設(shè)計(jì)的自由度和零件的輕質(zhì)化，從而提高了航空領(lǐng)域的燃燒效率；

可以制備類似內(nèi)部管道的具備復(fù)雜結(jié)構(gòu)并功能獨(dú)特的部件；

短的產(chǎn)品生產(chǎn)周期，低的庫存量；

可以生產(chǎn)客戶定制化的小量部件。

未來四年，增材制造有一個(gè)很強(qiáng)勁的增長(zhǎng)，每年均增長(zhǎng)22.5%，預(yù)估到2024年估值達(dá)到360億美金[1]。

[增材制造工藝的難點(diǎn)在哪兒？]

對(duì)于增材制造工藝，仍然有一些技術(shù)挑戰(zhàn)會(huì)帶來阻礙。比如在選擇性激光熔融(SLM)技術(shù)中的粉末床工藝中的金屬粉末質(zhì)量問題。圖1展示了SLM工藝中金屬粉末床如何形成和掃描激光金屬形成2D形貌。持續(xù)不斷的新的粉末床為最終的3D金屬部件提供原材料。金屬部件的結(jié)構(gòu)一致性和完成件的表面平整度與粉末的化學(xué)特性和堆積密度息息相關(guān)[2]。

圖1 疊層增材制造工藝的粉末床工藝圖

 

圖2是粉末床在與激光接觸時(shí)的熔融池的模擬圖像[3]，熔融池的溫度與粉末的組分和由堆積密度控制的熔池的連續(xù)性直接相關(guān)，表面模擬圖像顯示低的堆積密度會(huì)導(dǎo)致不連續(xù)性。在這案例中，完成件的表面比較粗糙且有可能導(dǎo)致結(jié)構(gòu)一致性的降低。反之，高的堆積密度粉末床會(huì)形成一個(gè)連續(xù)的熔融池，從而生產(chǎn)出表面光滑的結(jié)構(gòu)穩(wěn)固的完成件。

圖2 積密度影響的熔融池分析[3]

粉末的堆積密度是由顆粒大小和形狀控制的，從圖三可以看出，與多分布粒度相比較，單分布粒度的粉體堆積密度較低[4]。圖3也顯示堆積密度在中間孔隙被小顆粒填充的情況下達(dá)到最大。

圖3 堆積密度和顆粒大小的關(guān)系

 

然而，越小的顆粒相比于大顆粒比表面越大，所以粘性越大[5]。這將對(duì)顆粒的流動(dòng)性產(chǎn)生不利的影響。如果粉末不流動(dòng)，它將不能形成均一和高堆積的粉末床，因此高流動(dòng)的分布也是很需要的。與粒度類似，顆粒形狀也會(huì)影響堆積密度和粉末流動(dòng)性，不規(guī)則的顆粒形狀和表面摩擦?xí)斐煞勰┐操|(zhì)量的降低(圖4)[6]。

圖4 堆積密度與相對(duì)的顆粒圓度值

 

一般而言，疊層增材制造傾向于用圓形金屬顆粒，不同的技術(shù)所需的顆粒范圍不同，選擇性激光熔融需要的顆粒大小在15-45um，電子束熔融則需要45-106um的顆粒。因此，用于測(cè)試粒度和粒形的技術(shù)對(duì)質(zhì)量控制非常有用，但挑戰(zhàn)依然存在，因?yàn)闉榱烁玫睦迷牧希勰┏３１谎h(huán)利用來構(gòu)建下一層。這樣做的風(fēng)險(xiǎn)在于不斷構(gòu)建材料的質(zhì)量下降從而導(dǎo)致了部件的失敗。對(duì)于構(gòu)建時(shí)間在2-5天的制造工藝，浪費(fèi)成本是很高的，這會(huì)大大損害產(chǎn)品產(chǎn)量的增加。粉末重復(fù)利用的實(shí)效模式尚不清楚，而且不用的工藝實(shí)效行為也不同。盡管如此，粉末床的質(zhì)量和粉體的形貌常常被點(diǎn)到，那么如何表征呢？

用于表征顆粒形貌的測(cè)試技術(shù)

在增材制造領(lǐng)域，用于測(cè)試顆粒大小和形貌的技術(shù)主要有三種：動(dòng)態(tài)成像技術(shù)，靜態(tài)成像技術(shù)和掃面電子顯微鏡(SEM)。區(qū)別這些技術(shù)最簡(jiǎn)單的方式就是比較采集的顆粒數(shù)目和圖像的分辨率[8]：

 

動(dòng)態(tài)圖像技術(shù)能夠提供最多的顆粒數(shù)目，但圖像質(zhì)量比較差，所以獲取不了好的小顆粒形貌和區(qū)分顆粒表面織構(gòu)；

SEM提供最高的分辨率和小顆粒表面形態(tài)細(xì)節(jié)，但顆粒數(shù)目不多，因而只能作為定性技術(shù)；

在中間的自動(dòng)靜態(tài)技術(shù)，是兼顧分辨率和顆粒數(shù)目的一個(gè)平衡技術(shù)，既能用于定性描述，也可以用于定量控制。

圖5 M4的內(nèi)部構(gòu)造圖

 

實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

 在本次研究中，三個(gè)金屬粉末樣品的粒徑和粒形被用來分析。第一個(gè)是未被使用過的原始樣品，第二個(gè)是使用了八次的樣品，第三個(gè)是使用了十六次的樣品。均用M4這項(xiàng)自動(dòng)靜態(tài)技術(shù)，每個(gè)樣品顆粒數(shù)達(dá)到100000顆已提供高質(zhì)量的粒徑粒形描述。圖5是M4的內(nèi)部構(gòu)造圖，包含一個(gè)校準(zhǔn)光柵，自動(dòng)化的X,Y,Z平臺(tái)，一組鏡頭和集成的干法分散單元(SDU)。M4可提供全自動(dòng)的一整套SOP功能以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

 

每個(gè)樣品采集5立方毫米，使用高能自動(dòng)分散，采用20倍鏡頭測(cè)試和銳利邊緣算法。圖6顯示了三個(gè)樣品的D10，D50，D90的數(shù)量分布圖。

圖6 三只樣品的圓當(dāng)量粒度分布圖，紅色是原始粉末，藍(lán)色為使用八次的粉末，黑色為十六次的粉末

 

三只樣品粒度的中位值都在13um左右，小顆粒端有小于1um的顆粒。明顯不同之處在于原始粉末的小顆粒比例明顯高于使用了八次和十六次的粉末。小顆粒比例的降低似乎是循環(huán)使用的結(jié)果。小顆粒減少有助于粉體的流動(dòng)性，然而堆積密度也會(huì)降低[9].

進(jìn)一步的顆粒圖片研究發(fā)現(xiàn)樣品之間的形狀差異很大，綜合利用顆粒的不同參數(shù)，圖7給出了不同形狀參數(shù)的分類圖示。例如，任何高靈敏圓度值大于等于0.993并且延長(zhǎng)度值小于0.2的顆粒被定義為高圓度顆粒。類似的，高靈敏圓度，延長(zhǎng)度值和填實(shí)度被用來描述是否有衛(wèi)星顆粒等等信息。

圖7 顆粒分類和相應(yīng)的顆粒示意圖

 

每個(gè)類別的顆粒百分比都可以放在數(shù)據(jù)的多記錄窗口比較[圖8]，紅色為原始粉體結(jié)果，綠色為使用的八次的粉體結(jié)果，藍(lán)色為使用了十六次的粉體結(jié)果。

圖8 數(shù)量分布的分級(jí)圖

 

這三只樣品，70%的顆粒都是圓形或者高度圓形的顆。大約13%的顆粒為衛(wèi)星顆粒，剩余17%的顆粒在形狀上頗為不規(guī)則，要么顯示為長(zhǎng)條形或者團(tuán)聚形。后兩種形狀的(衛(wèi)星和不規(guī)則顆粒)顆粒的流動(dòng)性和堆積密度會(huì)降低，因而會(huì)影響3D器件的質(zhì)量。然而，針對(duì)未使用和使用了八次和十六次的粉體并沒有在形狀上表現(xiàn)出明顯的差異，結(jié)果表明使用了十六次的粉體仍然可以使用。

 

結(jié)論

使用次數(shù)越多，增材制造的實(shí)效成本就會(huì)越高。粉末床的質(zhì)量對(duì)部件質(zhì)量控制尤為重要，而粉末床的質(zhì)量是由金屬粉體的顆粒大小和形貌所控制的。通過表征這些特征，就可能預(yù)測(cè)出什么時(shí)候部件出現(xiàn)問題，從而可以提前避免這一損失。自動(dòng)靜態(tài)成像技術(shù)是一個(gè)可以提供完全表征出多達(dá)10000個(gè)顆粒高質(zhì)量粒徑粒形結(jié)果的解決方案，與動(dòng)態(tài)成像和SEM相比，靜態(tài)成像技術(shù)同時(shí)兼顧了定性和定量的控制。

參考文獻(xiàn)：

1.https://wohlersassociates.com/2019report.htm.Accessed  April 2020

2.https://www.malvernpanalytical.com/en/learn/events-and-training/webinars/W191022Additive. Accessed April 2020

3. Y.S. Lee and W. Zhang, Mesoscopic simulation of heat transfer and fluid flow in laser powder bed additive manufacturing, 26th Solid Freeform Fabrication Symposium, Austin, Texas, 2015

4. J.P. Bennett & J.D. Smith, Fundamentals of Refractory Technology (Ceramic Transaction Series), Volume 25, 2001

(American Chemical Society)

5. C.N. Davies, Aerosol Science, Academic Press, London and New York, 1966

6. DF. Heaney, Handbook of metal injection molding, Woodhead Publishing, 2012

7. J. Dunkley, Metal Powder Atomisation Methods for Modern Manufacturing, Johnson Matthey Technol. Rev., 2019, 63, (3)

8.https://www.malvernpanalytical.com/en/learn/knowledge- center/whitepapers/WP1803278ReasonsAnalyticalImagingIsBetter.html. Accessed April 2020

9. L. Cordova, M. Campos, T. Tinga, Revealing the Effects of Powder Reuse for Selective Laser Melting by Powder Characterization, JOM, Vol. 71, No. 3, 2019